纳米粒子溶液的pH值测量引 言 pH值是溶液中氢离子活度的负对数值。pH值是溶液的重要指标,它指示了溶液的酸碱度(25oC水溶液中,pH<7,酸性;pH>7,碱性)。本实验采用常用的pH计测量溶液的pH值,主要参考《中国药典》中的方法[1]。 纳米粒子溶液的pH值测量 Measuring the PH of nanoparticle solutions 1.原理 电位法测定溶液的pH值,是以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,浸入试液中组成原电池。
玻璃电极对氢离子活度有电势响应,即
其中φ玻Θ是氢离子活度为1时玻璃电极的电位,R为理想气体常数(8.314J·mol-1·K-1),T为绝对温度(K),F为法拉第常数(96485s·A·mol-1),然后可以获得
带入各常数,在298.15K下
式中φ玻Θ对给定的玻璃电极为一常数,但对于不同的玻璃电极φ玻Θ不尽相同,使用前通常需要用已知pH值的溶液校准。 2.仪器 pH计 3.试剂 待测样品、溶剂、标准缓冲溶液 4.样品制备 若样品浓度太高,可将样品稀释至适当的浓度,用一定孔径的滤膜过滤。 5.测量步骤 5.1 配置校准溶液 表1 不同温度时各种标准缓冲液的pH值见下表[2]
5.1.1 草酸盐标准缓冲液。精密称取在54℃±3℃干燥4~5h的草酸三氢钾12.71g,加水使溶解并稀释至1000ml。 5.1.2 苯二甲酸盐标准缓冲液。精密称取在115℃±5℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml。 5.1.3 磷酸盐标准缓冲液。精密称取在115℃±5℃干燥2~3h的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钠3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml。 5.1.4 硼砂标准缓冲溶液。精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。 5.1.5 氢氧化钙标准缓冲液。于25℃,用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙充分振摇制成饱和溶液,取上清液使用。因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和溶液,所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃,否则需调温至25℃再经溶液平衡后,方可取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。 5.2 使用pH计测量溶液的pH值。连续测量三次以上,然后取平均值。 6.参考文献 [1]“pH值测量方法”,中国药典第二部,《化学试剂》。 [2]‘Measuring the pH of Nanoparticle Suspensions’,Assay Cascade Protocols, Frederick National Lab, Nanotechnology Characterization Laboratory, ncl. cancer. gov
国家纳米科学中心分析报告
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